进出口茶叶中硒的检验方法荧光光度法

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">1. 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">2. SN／T 0926—2000

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">3. 进出口茶叶中硒的检验方法荧光光度法

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">4. 2000—06—22发布

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">5. 2000—11—01实施

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">6. 中华人民共和国国家出入境检验检疫局 发布

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">前 言

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">本标准是按照GB／T 1.1—1993《标准化工作导则 第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定)的要求，对原专业标准ZB X55 001—1987《出口茶叶中硒的荧光光度测定方法》进行修订的。

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">本标准在技术上与ZB X55 001—1987基本一致，增补了“引用标准”、“抽样与制样”和“方法检出限”。

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">本标准从实施之日起，同时代替ZB X55 001—1987。

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">本标准由中华人民共和国浙江出入境检验检疫局负责起草。

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normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">本标准主要起草人：郑自强。

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normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

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normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">进出口茶叶中硒的检验方法荧光光度法

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">SN／T 0926—2000

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">代替ZB X55 001—1987

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normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">--------------------------------------------------------------------------------

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">1 范围

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">本标准规定了进出口茶叶中硒的荧光光度检验方法。

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">本标准适用于进出口茶叶中硒含量的检验。

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normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">2 引用标准

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的备方应探讨使用下列标准较新版本的可能性。

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normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">SN 0497—1995 出口茶叶中多种有机氯农药残留量检验方法

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">3 抽样和制样

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">3.1 抽样

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">按SN 0497规定执行。

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normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">3.2 制样

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">参照SN 0497规定执行。样品粉碎后过40目筛，混匀，均分成两份，装入清洁容器内，作为试样。密封，并标明标识。

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normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">3.3 样品保存

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">试样于一value="5" UnitName="℃">5℃以下避光保存。

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">注：在抽样和制样的操作过程中必须防止样品受到污染和发生残留物含量的变化。

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">4 检验方法

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">4.1 方法原理

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normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">在弱酸性条件下，亚硒酸与2，3-二氨基萘作用，生成具有强荧光的4，5-苯并苤硒脑络合物，用环己烷萃取后，测其荧光强度并定量。

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">4.2 试剂和材料

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">除另有规定外，试剂均为分析纯，水为去离子水。

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">nth="12" Year="1899">4.2.1 硫酸：优级纯。

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normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">nth="12" Year="1899">4.2.2 混合酸：硝酸一硫酸一高氯酸(14+2+2)。

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">nth="12" Year="1899">4.2.3 乙二胺四乙酸二钠(EDTA一2Na)溶液：0.1 ％。

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normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">nth="12" Year="1899">4.2.4 盐酸羟胺溶液：10％。

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">nth="12" Year="1899">4.2.5 氨水溶液(1+1)。

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normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">nth="12" Year="1899">4.2.6 盐酸溶液(1+1)。

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">nth="12" Year="1899">4.2.7 盐酸溶液：0.1 mol／L。

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normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">nth="12" Year="1899">4.2.8 环己烷：经测定无荧光杂质，有必要时重蒸馏后使用。

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normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">nth="12" Year="1899">4.2.9 甲酚红指示剂：称取value=".1" UnitName="g">0.1 g甲酚红，加1滴50％氢氧化钠和10 mL水溶解，并稀释到50 mL。

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">4.2.10 2，3一二氨基萘(DAN)溶液：在暗室中配制。称取value=".1" UnitName="g">0.1 g DAN，加0.1 mol／L盐酸溶液100 mL，振摇使其溶解。将溶液转入250 mL分液漏斗中，加20 mL环己烷，剧烈振摇5 min，静置分层后，弃去环己烷相。再加入20 mL环己烷，重复萃取三次，收集水相于100 mL棕色容量瓶，用水定容并覆盖一层环己烷，储存于冰箱中，每次临用前再用20 mL环己烷萃取一次。

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normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">nth="12" Year="1899">4.2.11 硒标准溶液：准确称取value=".1" UnitName="g">0.1000 g硒(纯度≥99.9％)，加5 mL硝酸，温热使其溶解；加水稀释到100 mL，此溶液每毫升相当于100 pg硒。

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">nth="12" Year="1899">4.2.12 硒标准工作液：吸取10.0 mL硒标准溶液置于100 mL容量瓶，以0.1 mol／L盐酸溶液稀释至刻度，混匀，依次稀释到每毫升相当于0.1 pg硒。

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">4.3 仪器和设备

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normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">nth="12" Year="1899">4.3.1 荧光分光光度计。

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normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">nth="12" Year="1899">4.3.2 凯氏烧瓶：250 mL。

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normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">nth="12" Year="1899">4.3.3 分液漏斗：125 mL，250 mL。

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normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">nth="12" Year="1899">4.3.4 电热恒温水浴锅。

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normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">nth="12" Year="1899">4.3.5 控温电炉。

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normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">nth="12" Year="1899">4.3.6 具塞三角烧瓶：100 mL。

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normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">nth="12" Year="1899">4.3.7 具塞刻度试管：5 mL。

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normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">4.4 分析步骤

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normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">nth="12" Year="1899">4.4.1 样品前处理

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normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">称取value="1" UnitName="g">1.00 g样品置于250 mL凯氏烧瓶中，用少量水润湿样品，加入18 mL混合酸，在控温电炉上加热消化。应逐渐升高温度，消化至冒高氯酸白烟，保持1 min，此时溶液呈无色或浅黄色，即为消化终点(在消化过程中如出现炭化现象，需重新取样消化)。取下冷却，加20 mL水，继续加热至冒高氯酸白烟；取下稍冷，加l0 mL水，待冷却到室温，用20 mL～30 mL水将样液转入100 mL具塞三角烧瓶中，加0.19／6EDTA一2Na溶液2 mL。

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normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">按样品操作步骤，同时做试剂空白及相应含量的硒标准。

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normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">4.4.2 4，5一苯并苤硒脑络合物的形成

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normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">在上述消化液中加入2滴甲酚红指示剂，以氨水溶液(1+1)和盐酸溶液(1+1)调节至溶液呈微橙红色。然后，加10％盐酸羟胺溶液1 mL，放置2 min，以下步骤需在暗室内进行。各加入DAN溶液2 mL，摇匀，置沸水浴中加热5 min，取出，冷却到室温。全部溶液转入125 mL分液漏斗中，加入5 mL环己烷，振摇萃取2 min，静置分层，放出下层水相，弃去。将环己烷层从分液漏斗上部倒入5 mL具塞试管中，并用环己烷定容至刻度。

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normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">nth="12" Year="1899">4.4.3 测定

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normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">荧光分光光度计测定条件如下：激发波长380 nm，发射波长523 nm13.，狭缝10 nm，value="1" UnitName="cm">1 cm测量池。分别测定样液、试剂空白液和硒标准液中4，5一苯并苤硒脑络合物的荧光强度，与标准对照定量。

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normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">4.5 结果计算

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normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">按式(1)计算试样中硒的含量：

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; TEXT-ALIGN: center; mso-char-indent-count: 2.0" align=center>

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">5 方法检出限

normal style="TEXT-INDENT: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0">本方法检出限为0.01 mg／kg。

标准号：SN／T 0926—2000